簡易高壓反應(yīng)釜的操作規(guī)程可分為六個步驟

安裝

1、檢查釜內(nèi)、釜外是否有易燃、易爆物品，是否有不利于空氣流通的物品存在，如果有，請移走；

2、檢查閥門、釜內(nèi)是否干凈；如果不干凈，請洗凈；

3、關(guān)閉所有閥門(排氣閥除外)，開始投料，投料后，蓋住釜蓋(注意：旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻，保證對角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣)；

4、關(guān)閉排氣閥。

 

檢查裝置氣密性

關(guān)閉所有閥門，蓋住釜蓋(注意：旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻，保證對角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣)；打開進氣閥通入氮氣到1MPa，關(guān)閉進氣閥，觀察壓力變化情況，確認(rèn)裝置是否漏氣。

 

加氫

1、檢查各閥門是否關(guān)嚴(yán)；

2、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方；

3、上氫氣減壓閥門(注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的)、氮氣壓力閥，上好后，用肥皂水檢查是否漏氣(如漏氣，請重上)；

4、在排氣口用真空抽出液面上的空氣；

5、打開釜的進氣閥，打開氮氣減壓閥，充氮氣，使內(nèi)釜壓力(P=0.2Mpa)后，關(guān)閉氮氣減壓閥，關(guān)閉進氣閥，保持約2分鐘，看壓力表壓力是否下降，另外俯首側(cè)聽閥門、釜蓋是否漏氣，如不漏，則緩慢打開排氣閥，將里面的壓力排泄至0.01Mpa時，關(guān)閉排氣閥；

6、重復(fù)第5步操作一遍；

7、打開進氣閥，打開氫氣減壓閥，充入氫氣至所需壓力，關(guān)閉進氣閥，關(guān)閉氫氣減壓閥，然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng)。

 

控制取樣：

1、每隔半小時，觀察各項數(shù)據(jù)是否正常，如壓力減小，則須重新補充氫氣；

2、氫氣鋼瓶內(nèi)氫氣不能放完，必須保證有一定壓力時(P≈0.01Mpa)時，就應(yīng)棄用換新瓶；

3、取樣。緩慢打開排氣閥，設(shè)置釜內(nèi)壓力改為0.2Mpa時，關(guān)閉排氣閥，緩慢打開取樣閥至有反應(yīng)液冒出，關(guān)閉取樣閥，取樣，然后清潔取樣口，不能讓易燃物殘留。

 

泄氫：

確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后，緩慢排放氫氣至盡(注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥，以免氧氣進入)，打開進氣閥，沖入氮氣至0.2Mpa關(guān)閉進氣閥，然后緩慢打開排氣閥，放出里面的混合氣體，將盡時重新輸入氮氣，如此換氣三次后，用真空泵抽出液面上的氣體，打開排氣閥、取樣閥，開始從底閥放料(注意，由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c、RaneyNi，因此杜絕灑落在盛器外)，如有灑漏，請立即用濕毛巾將其蘸出，放入有水的桶內(nèi)，后用少量稀酸將其破壞掉，放料畢立即關(guān)閉底閥門。

 

卸裝

放完料的釜，應(yīng)立即清洗，清洗前應(yīng)按以下步驟進行：

1、將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi)，清洗掉大部份殘留物后，注入水半釜進行攪拌10分鐘，此時方可打開釜蓋，對釜內(nèi)壁進行清洗；

2、清洗時，必須清洗釜蓋、取樣閥，同時在釜內(nèi)有水的情況下，稍充一下氮氣；

3、暫時不用的反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜內(nèi)加入70％體積干凈的無水乙醇浸泡，可以不擰緊螺絲。